Haku

Orgaanisten yhdisteiden määrittäminen väkevistä nikkelisulfaatin vesiliuoksista

QR-koodi

Orgaanisten yhdisteiden määrittäminen väkevistä nikkelisulfaatin vesiliuoksista

Pro gradu –tutkielmassa oli tarkoituksena kehittää analyyttisen kemian menetelmä, jolla voidaan sekä tunnistaa että määrittää orgaanisten yhdisteiden pitoisuuksia väkevistä nikkelisulfaatin vesiliuoksista.

Tutkielman kirjallisessa osassa käydään läpi työn teoreettista taustaa. Tarkasteltavia osa-alueita ovat analyyttisen menetelmän kehittäminen, näytteen esikäsittelymenetelmät sekä mittalaitteiden rakenne ja toiminta. Lisäksi tarkastellaan orgaanisten yhdisteiden määrittämistä alumiinioksidin Bayer-tuotantoprosessin liuoksista. Tätä käytetään vertailukohtana orgaanisten yhdisteiden määrittämiseen nikkelisulfaatin tuotantoprosessin liuoksista. Kokeellisessa osassa käydään läpi käytännön työskentelyvaiheet orgaanisten yhdisteiden määrittämisessä. Yhdisteiden tunnistamisessa käytettiin massaselektiivisellä detektorilla varustettua kaasukromatografia ja pitoisuuksien määrittämisessä puolestaan liekki-ionisaatiodetektorilla varustettua kaasukromatografia.

Nikkelisulfaattiliuoksista saatiin tunnistettua 37 erilaista orgaanista yhdistettä vähintään 90 %:n yhtäläisyydellä vertailussa tietokannan (Wiley 8) massaspektreihin. Tunnistetut yhdisteet olivat pääasiassa pitkän hiilivetyketjun omaavia alkaaneja sekä yhden- ja kahdenarvoisia karboksyylihappoja. Myös erilaisia ftalaatteja tunnistettiin runsaasti.

Orgaanisten yhdisteiden pitoisuuksien määrittämisessä nikkelisulfaattiliuoksesta A saatiin 12 yhdistettä ja nikkelisulfaattiliuoksesta B saatiin 16 yhdistettä määritettyä toistettavasti kuudessa rinnakkaismäärityksessä. Rinnakkaismäärityksissä yhdisteiden retentioaikojen suhteelliset keskihajonnat vaihtelivat välillä 0,04 - 0,29 % (Liuos A) ja 0,03 – 0,57 % (Liuos B). Yhdisteiden aikaansaamien kromatogrammipiikkien pinta-alojen suhteelliset keskihajonnat vaihtelivat välillä 9,0 – 46,0 % (Liuos A) ja 14,5 – 98,8 % (Liuos B).

Nikkelisulfaattiliuoksista määritettiin uutettujen orgaanisten yhdisteiden kokonaismassat. Tämän perusteella uutettujen orgaanisten yhdisteiden kokonaispitoisuuksiksi saatiin 1,0 mg/l (Liuos A) ja 0,5 mg/l (Liuos B). Nikkelisulfaattiliuoksista määritettyihin orgaanisen kokonaishiilen määriin verratessa orgaanisia yhdisteitä saatiin uutettua liuoksista seuraavat prosenttiosuudet: 7,4 % (Liuos A) ja 5,3 % (Liuos B).

Tallennettuna: